表面活性劑通常用于穩(wěn)定分散體(乳液、懸浮液等)和改善表面性能。其選擇,最佳添加濃度等是配方設(shè)計(jì)中的關(guān)鍵步驟。目前有許多不同的方法來評(píng)價(jià)分散體的穩(wěn)定性。這些方法可能非常簡(jiǎn)單,比如直接肉眼觀看差異,也可能基于個(gè)人經(jīng)驗(yàn)判斷。部分方法通過評(píng)價(jià)分散體的某些指標(biāo)來衡量表面活性劑選擇的好壞,比如評(píng)價(jià)粒徑,電位,粘度等,但這些方法往往還需要稀釋樣品,操作繁瑣,且需要在樣品存放的不同階段反復(fù)進(jìn)行測(cè)量。間接的某一指標(biāo)與穩(wěn)定性往往可能并不正相關(guān),所以間接法測(cè)量與實(shí)際的儲(chǔ)存穩(wěn)定性又存在偏差。
本文簡(jiǎn)述了用LUM穩(wěn)定性分析儀進(jìn)行表面活性劑的快速篩選和評(píng)價(jià)分散體穩(wěn)定性的過程。為了證明該篩選方法的有效性,我們選擇了一些不同濃度和組成的分散劑來進(jìn)行懸浮液穩(wěn)定性效果的評(píng)價(jià)。且進(jìn)一步評(píng)估了制備條件的影響。
1,測(cè)試原理
Fig1 Test Principle
使用近紅外光源(或多光源系統(tǒng))不斷照射整個(gè)樣品,在樣品離心加速分離的同時(shí),與光源平行的檢測(cè)器隨時(shí)間連續(xù)監(jiān)測(cè)并反應(yīng)樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過程的空間和時(shí)間透光率圖譜。通過配套的分析軟件,既可定性分析樣品詳細(xì)的失穩(wěn)過程,又可對(duì)樣品間的不穩(wěn)定性指數(shù),界面分層,顆粒遷移速度,粒度和分布等進(jìn)行定量分析和比較。
2,樣品和測(cè)試條件
2,1,樣品制備:用不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉(ABS-Na),和不同組成的陰離子-非離子表面活性劑混合物,制備0.1 m/m的碳黑(廣泛應(yīng)用于墨水,涂料,橡膠,塑料)水性分散體。且進(jìn)一步評(píng)估了制備條件的影響。
2,2,測(cè)試條件:LUMiFuge111,285g,25℃,900s
3,測(cè)試結(jié)果
Figure 2-Evolution of transmission profiles, centrifugation of a carbon black suspension stabilized by a commercial anionic surfactant
圖2展示了在該測(cè)試條件下,0.47% ABS-Na穩(wěn)定的碳黑分散液的透光率圖譜隨時(shí)間的變化。在離心過程中,一個(gè)相對(duì)平緩的沉積峰向樣品管底部移動(dòng),這是典型的顆粒多分散沉降的過程。
Figure 3-Comparison of sedimentation kinetics obtained by the analysis mode Front Tracking , dependence on surfactant ( ABS-Na ) concentration (% m/m )
圖3展示了在該測(cè)試條件下,不同濃度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面位置隨時(shí)間的沉降過程。我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)ABS-Na的濃度從0.011%到0.47%的升高過程中,斜率逐漸降低,即沉降速率逐漸降低,穩(wěn)定性提升。
Figure 4-Carbon black stabilization by an anionic dispersant-effect of dispersant concentration
圖4展示了在該測(cè)試條件下,不同濃度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)ABS-Na的添加濃度較低時(shí),穩(wěn)定性隨濃度的增加而增加,當(dāng)ABS-Na的濃度達(dá)到0.7%時(shí)穩(wěn)定性不再顯著增加,即此時(shí)是最佳添加濃度。
Figure 5-Carbon black stabilization by an anionic-nonionic dispersant mixture-effect of anionic surfactant mass fraction (dispersant concentration 0.5 % m/m )
圖5展示了在該測(cè)試條件下,不同組成的陰離子-非離子表面活性劑混合物(總的分散劑添加濃度為0.5%)的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。最佳混合比例約為1:1
Figure 6-Carbon black stabilization by an anionic dispersant (0.5 %m/m ) -effect of stirring speed and time
圖6展示了在該測(cè)試條件下,不同制備條件(攪拌轉(zhuǎn)速和時(shí)間)對(duì)陰離子表面活性劑(0.5% ABS-Na)的添加效果的影響。攪拌轉(zhuǎn)速提高以后,碳黑分散液的沉降速率顯著降低,即穩(wěn)定性顯著提升。
4,小結(jié)
本文有效研究了分散劑的添加濃度和不同組成,以及制備條件對(duì)穩(wěn)定性的影響。對(duì)表面活性劑應(yīng)用具有良好的指導(dǎo)意義。
傳真:
郵箱:frank_li@hengzelab.com
地址:上海市浦東新區(qū)宣秋路139號(hào)1號(hào)樓208室